Dドライブ

暇人がお送りする、日々のどーでもいい話やらいろいろ。お料理レシピ掲載始めました。カテゴリーの「料理」からどうぞ。

三度目の・・・

三度目の正直を信じて昨日精製した合成物の分析をした。


今度こそ論文に書かれてる値が出るだろうと思いNMR測定。

しかし出ず。
スペクトル拡大しても出ず。
設定変えてみても出ず。
何やっても出ず。

教授に報告しに行ったら「えっ!?」と言われた。そりゃそうだ。
反応過程で何が起こったのか、本当にモノはないのかなどいろいろ相談し、
とりあえず午後に質量分析装置にかけてみようということになった。


そして測定。その結果

・分子量102の物質が大量検出
・次いで分子量87の物質も検出

目的物の分子量が87だったので合成は成功していたと判明。
さらに副生成物として予測していた物質の分子量が102だったので
その予測も裏付けられた。にもかかわらずNMRが予測通りに出なかったのは
教授曰く分子構造が内部で微妙に変化した可能性があるとのことだった。


というわけで合成はとりあえずできると分かったので明日から
大量合成にとりかかる。

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