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暇人がお送りする、日々のどーでもいい話やらいろいろ。お料理レシピ掲載始めました。カテゴリーの「料理」からどうぞ。

特別授業

韓国語能力試験中級の対策のために、
元水と一緒に先生に頼んで特別授業をしていただくことになった。

今日がその第一回目。全員が集まれるのが昼休みの50分間だけなので
前もって作文や日記を提出してそれを講評するという形式。
授業とは違い、1対2の個人指導なので非常に細かい指導をしていただいた。
どの表現を使うのがいいのかとか文法・単語の細かなニュアンスの差とか。
50分と短かったけれども、今まで知らなかったことを
多く知ることができた充実した時間だった。

4年生になっても韓国語を学び続けられる環境を与えて下さった先生に感謝。

液体ヘリウム

朝からNMR装置に液体ヘリウムを供給する作業をしてきた。
最初は移動用容器に液体ヘリウムを入れるところを見学して、
その後その容器からNMR装置に供給する作業を手伝った。


液体ヘリウムを容器に入れる作業は、
当然ながら液体窒素の時よりもすごかった。
液体窒素の時は輸送管は-196℃までしか下がらないので
せいぜい空気中の水分が氷になって管の周りにつくくらいだったけど、
液体ヘリウムだと輸送管が-269℃まで冷却されるために
水分どころか空気中の窒素やら酸素やらも冷やされて
管の周りから液体になった窒素や酸素がぼたぼた。
教授が楽しそうに触って遊んでたので一緒に触ってみた。
一瞬で蒸発するから長く触ってなければ大丈夫だった。


容器に移した後、NMR装置の部屋に移動して供給作業。
扱うモノがモノなので非常に慎重な作業だった。
こっちが輸送管を容器内に入れる作業してる時に教授が

『ゆっくりね、ほんと、慌てなくていいから、ゆっくりね』

と念を押しまくってきた。何が不安なんすか。ボクアブナクナイデスヨ。

供給作業はすぐに終わるものだと思っていたら意外と時間がかかり、
結局全部終わったのは供給開始から45分後だった。
大変だったけどいろんなものが見れて面白かった。

第二段階

第二段階の合成に突入。第一段階の目的物がかなり気化しやすい性質を
持っているということがあの失敗から分かったので、
もう分離操作や精製をせずに混合物のまま次の反応にかけることになった。

不純物だらけでちゃんと反応するか心配だったけども
途中経過をTLCで見る限りなんか目的物っぽいものが出来てる感じだった。
反応に16時間かける必要があるので、後は明日分離精製して
機器分析して確認する。うまくいってることを祈る。

前回の実験は2時間程度でできる簡単なものだったからいいけど
16時間かかるこの面倒な実験は失敗したくない。

三度目の・・・

三度目の正直を信じて昨日精製した合成物の分析をした。


今度こそ論文に書かれてる値が出るだろうと思いNMR測定。

しかし出ず。
スペクトル拡大しても出ず。
設定変えてみても出ず。
何やっても出ず。

教授に報告しに行ったら「えっ!?」と言われた。そりゃそうだ。
反応過程で何が起こったのか、本当にモノはないのかなどいろいろ相談し、
とりあえず午後に質量分析装置にかけてみようということになった。


そして測定。その結果

・分子量102の物質が大量検出
・次いで分子量87の物質も検出

目的物の分子量が87だったので合成は成功していたと判明。
さらに副生成物として予測していた物質の分子量が102だったので
その予測も裏付けられた。にもかかわらずNMRが予測通りに出なかったのは
教授曰く分子構造が内部で微妙に変化した可能性があるとのことだった。


というわけで合成はとりあえずできると分かったので明日から
大量合成にとりかかる。

風邪

一週間近く患っていた風邪が良くなってきた。
それにしてもずいぶんとしつこい風邪だった。
結局今年のゴールデンウィークはほぼ寝て過ごす羽目になったわけで。
季節の変わり目の風邪には要注意。

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発生日:1988年4月10日
原産地:宮城県仙台市の西
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